影響光電直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素
更新時間:2016-03-22 點擊次數(shù):1752次
目前,在市場中的光電直讀光譜儀種類繁多,用途廣泛,在鋼鐵,冶金,金屬回收檢測,航天檢測,電力檢測等等高科技行業(yè)中有了廣泛的用途,其技術含量高,產(chǎn)品特點明顯。性能好,產(chǎn)品質(zhì)量明顯,注重在這些高科技行業(yè)中帶來的檢測效果來說,也是準確無比的。
光電直讀光譜儀的特點是分析速度快;準確度高,相對誤差約為1%;適用于較寬的波長范圍;光電倍增管對信號放大能力強,對強弱不同譜線可用不同的放大倍率,相差可達10000倍,因此它可用同一分析條件對樣品中多種含量 范圍差別很大的元素同時進行分析;線性范圍寬,可做高含量分析。
影響光電直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素:
1 、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內(nèi)的空氣,減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區(qū)具有強烈的吸收帶,對分析結果造成很大的影響,且不利于激發(fā)穩(wěn)定,形成或加強擴散放電,激發(fā)時產(chǎn)生白點。
2、 狹縫
光譜儀采用了一個復雜而又敏感的光學系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度,濕度,機械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質(zhì)的折射率,從而使譜線發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會對光學零件產(chǎn)生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應控制在55% -60% 以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數(shù),使角色散率發(fā)生變化,產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能*對準相應的出射狹縫,從而影響分析結果。因此光學系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次,若室內(nèi)溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調(diào)整狹縫二次。
3、 入射窗的透鏡
通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時吹氬,使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影響測定結果的準確性。因此要經(jīng)常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣,等強度穩(wěn)定后再進行標準化操作,否則對分析質(zhì)量造成影響。
4、 激發(fā)臺
清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面,主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調(diào)整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時放電電流太大,以至于與儀器各參數(shù)不相匹配,使測定結果與實際結果之間有差異,影響測定的準確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準確,清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。
5、 工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標準化。
6 、控制試樣
在實際工作中,由于試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結果帶影響,常常應使用一個與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來控制分析結果,控樣的元素含量應位于工作曲線含量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時,控制樣品的元素含量應當準確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
7、 樣品
光譜分析結果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會給分析質(zhì)量造成很大影響。
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